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DFG S19 – die klassische Methode für die GC-Analyse

Eine der bekanntesten Multimethoden ist die Sammelmethode 19 (S19) der Deutschen Forschungsgesellschaft (DFG), weltweit bekannt geworden als DFG S19. Sie finden Sie auch in der Methodensammlung nach § 35 Lebensmittel- und Bedarfsgegenstände-Gesetz (LMBG, L-00.00-34 (V)). Die in der DFG S19 beschriebenen Aufbereitungs-, Aufreinigungs- und Detektionsmodule können von Ihrem Labor entsprechend den jeweiligen Probeneigenschaften angepasst werden.

Das Prinzip der Auftrennung der Pestizidwirkstoffe basiert bei diesem Verfahren bisher ausschließlich auf der Gaschromatografie. Sie erfassen die Pestizide nach der Auftrennung mit Hilfe unterschiedlicher Detektoren (z. B. Elektroneneinfangdetektor [ECD]), aber auch durch Kopplung mit der Massenspektrometrie (GC-MS).

Extraktion und Aufreinigung nach QuEChERS für GC und LC geeignet

Die „Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe“ ist eine schnelle und kosteneffektive Probenvorbereitungsmethode für Multirückstandsmessungen mittels LC-MS/MS (polare bis moderat unpolare Pestizide) und GC/MS (unpolare Pestizide). Ihr Labor profitiert im Vergleich zur DFG S19 von weniger Arbeitsschritten bei der Probenvorbereitung.

Da die Extrakte in Acetonitril vorliegen, können Sie mittels LC-MS/MS zahlreiche Verbindungen erfassen, die sich nicht direkt mit einem GC-Verfahren bestimmen lassen.

Pestizide: So führen Sie den Nachweis in 4 Schritten durch

Schritt 1: Versetzen Sie 10 g homogenisierte Probe (mit Trockeneis homogenisiert, um einen guten Zerkleinerungsgrad zu erreichen und Verluste an Pestiziden zu minimieren) mit 10 ml Acetonitril in einem 40-ml-Teflon-Zentrifugenröhrchen und schütteln Sie sie eine Minute.

Schritt 2: Danach geben Sie 4 g wasserfreies Magnesiumsulfat und 1 g Natriumchlorid zu und schütteln erneut eine Minute. Sie erreichen dadurch eine Phasentrennung, wobei die meisten Pestizide in die organische Phase übergehen.

Schritt 3: Nach Zugabe von interner Standardlösung zentrifugieren Sie ca. 5 Minuten bei 5.000 rpm.

Schritt 4: Zur Aufreinigung versetzen Sie ein Aliquot des Zentrifugat-Überstandes mit 150 mg wasserfreiem Magnesiumsulfat und 25 mg Bondesil PSA pro Milliliter. Nach kurzem Schütteln und anschließendem Zentrifugieren (eine Minute, 6.000 rpm), das der Abtrennung des Sorbens dient, können Sie die Probe unmittelbar chromatografisch analysieren.

Das müssen Sie beim Nachweis von Pestiziden beachten

Das Sorbens Bondesil PSA (Ethylendiamin-N-propylmodifiziertes Kieselgel) wirkt im wässrigen Milieu als schwach basischer Anionenaustauscher und in apolaren organischen Lösemitteln als polare stationäre Phase. Die Anionenaustauschfunktionen dienen dazu, polare Matrixkomponenten zu entfernen, wie z. B. organische Säuren, bestimmte Pflanzenpigmente und Zucker.

Stabilisieren Sie die basischen Pesitzide

Nach der Aufreinigung stabilisieren Sie die basischen Pestizide durch Zugabe von Ameisensäure. Die sauren Pestizide analysieren Sie dagegen direkt aus dem Rohextrakt. Behalten Sie deshalb ein Aliquot des Rohextraktes vor der Aufreinigung zurück.

Pestizide nachweisen mit diesen Vorteilen:

• hohe Wiederfindung
• breiteres Spektrum der erfassbaren Pestizide
• hoher Probendurchsatz (z. B. 8 Proben in 30 Minuten)
• geringer Lösemittelverbrauch (keine chlorierten Lösemittel)
• geringer Einsatz von Laborgläsern
• geringer manueller Arbeitsaufwand (wenige, einfache Arbeitsschritte)
• verkürzte Arbeitszeit pro Probe
• geringer Bedarf an Arbeitsfläche im Labor
• robuste Labormethode
• geringe Kosten von etwa 1 € pro Probenaufarbeitung

Hohe Anteile schwer verdampfbarer Komponenten erschweren den Nachweis von Pestiziden

Ein Nachteil ist: Die Obst- und Gemüseextrakte enthalten mitunter einen hohen Anteil schwer verdampfbarer Komponenten. Wechseln Sie deshalb den PTV-Liner spätestens nach der 15. Injektion von „sehr schmutzigen“ Probenextrakten, damit Ihr GC-System weiterhin zuverlässige und sichere Daten liefert.

Pestizide: Erbringen Sie den Nachweis mit Hilfe von DIN

Weitere Informationen über den Nachweis von Pestiziden finden Sie hier:

1. DIN EN 15662:2009-02; Pflanzliche Lebensmittel – Bestimmung von Pestizidrückständen mit GC-MS und/oder LC-MS/MS nach Acetonitril-Extraktion/-Verteilung und Reinigung mit dispersiver SPE – QuEChERS-Verfahren; Deutsche Fassung EN 15662:2008
2. DIN-Fachbericht CEN/TR 15641:2007-10; Lebensmitteluntersuchung – Bestimmung von Pestizidrückständen mit LC-MS/MS – Parameter für die Tandem-Massenspektrometrie; Deutsche Fassung CEN/TR 15641:2007

Wirkstoffe, die nicht durch die Anwendung einer der Multimethoden analysierbar sind, müssen Sie über eine in der Regel zeit-, arbeits- und kostenintensive Einzelmethode oder im Rahmen einer Gruppenmethode bestimmen. Ansätze für einzelne Pestizide finden Sie unter www.bfr.bund.de/cd/5831. Hier hat das Bundesinstitut für Risikobewertung individuelle Parameter für MRM-Messungen (Multiple Reaction Monitoring) für 482 Pestizide veröffentlicht.

Eine weitere Informationsquelle über die aktuellen Entwicklungen in der Rückstandsanalytik sind die Florida Pesticide Residue Workshops: www.flworkshop.com/archives.php.